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硼氢化钠还原苯乙酮操作流程

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硼氢化钠还原苯乙酮操作流程

发布日期:2019-01-10 作者: 点击:

目前全球苯乙酮主要生产国包括日本、意大利、德国、巴西和中国。国外苯乙酮主要生产企业包括德国赢创集团(EVONIK)、日本东曹。目前国内没有正规而有实力的大型苯乙酮厂家。

目前国内正规苯乙酮贸易商有很多家。2010年1-12月我国苯乙酮出口量为2001吨,完成出口额1075万美元,2011年1-12月我国苯乙酮出口量为1839吨,完成出口额993万美元,2012年1-12月我国苯乙酮出口量为853吨,完成出口额553万美元,2013年1-12月我国苯乙酮出口量为1195吨,完成出口额477万美元。

硼氢化钠还原苯乙酮

用硼氢化钠还原醛或酮是最直接和通常能得到高产率的醇的方法。

通常的操作步骤(本实验所使用的)是将硼氢化物溶解在95%乙醇中,然后再将羰基化合物添加到该溶液中。为了确保反应完全,通常加入过量的硼氢化钠。硼氢化钠与苯乙酮的反应是放热反应。所以,逐滴加入苯乙酮并且用冰水浴控制反应温度很重要。因为氢气是逐渐产生的,所以用酸处理时要在通风橱或者通风良好的房间中进行。因为反应溶剂乙醇是水溶性的,这种情况下仅仅通过水和乙醚完全提取分离有机和无机产物是无法实现的。(过多产物将溶解在含水乙醇层中)为了避免发生这种现象,后处理的第一步就是蒸掉多的乙醇,在一个大规模的反应中,应该蒸馏并收集乙醇。在一个小规模的反应中,如本实验,乙醇可以在通风橱中直接蒸掉。大部分乙醇被移除时,产品1-苯乙醇也随后被蒸出。然后向从无机盐中提取分离出来的残留有机化合物中添加水和乙醚。提取的乙醚用硫酸钠或硫酸镁干燥。蒸馏去除乙醚获得的粗产物。因为1-苯乙醇的沸点较高,所以1-苯乙醇不能常压蒸馏。尽管能真空蒸馏,但是不能讲它与原产物(如果有的话)分离,因为这两种化合物沸点只相差1摄氏度。

操作步骤:

将0.5g硼氢化钠加入100ml三颈圆底烧瓶,并加入10毫升95%乙醇,搅拌至固体溶解。称量4.0克苯乙酮,将其加入滴液漏斗,并准备一个冰水浴。将滴液漏斗中的苯乙酮(如果固化,加3ml乙醇)缓慢滴入硼氢化钠溶液中,同时开启电磁搅拌器,持续搅拌混合体系。控制反应温度和滴加速度,同时用冰水浴冷却反应体系。随着苯乙酮的滴入,有白色沉淀产生。滴加过程控制在45min。滴加完成后,将反应体系在室温下继续搅拌15min。在通风橱中,向反应体系中滴加5mlHCL(3M)溶液,同时用冰水浴冷却。反应减弱后,在通风橱中用电磁炉或蒸气浴加热反应体系,直到该反应体系混合物分为两层。用冰水浴冷却反应体系,然后将混合液转移至分液漏斗。用10ml乙醚(易燃)清洗圆底烧瓶,将洗液也转移入分液漏斗。如有无机盐沉淀,可用10-20ml水将其溶解。乙醚会萃取水层中的产物。再用10ml乙醚萃取一次。合并两次萃取后的醚层;用等体积的水清洗萃取后的液体;再用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥。测试其TLC,将上述干燥过的液体产物过滤转移入已称过净重的烧瓶,旋转蒸发。称重并计算产率。将1.0g粗产物用快速色谱纯化精制,纯化后的产物测其1H NMR。

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