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怎么制取苯乙酮的几种办法?
[1] Friedel-Crafts酰基化反响制备芳香酮是一个无水反响,要求仪器无水,试剂无水,反响过程中阻隔水汽。因此,本试验前一天要告诉学生烘仪器:100 mL三颈瓶,14*19塞,球形冷凝管,枯燥管,恒压滴液漏斗,3个空心塞,25 mL和10 mL量筒各一个。以上仪器悉数放在一个600 mL大烧杯中烘干。苯以分析纯为佳,建议用钠丝枯燥24小时以上再用。
[2] 滴加苯乙酮和乙酐混合物的时刻以10min为宜,滴的太快温度不易控制。为了撤换外浴便利,不用拌和器自带的铁杆固定整个装置,而改用铁架台固定。
[3] 苯乙酮反响过程中阻隔水汽:枯燥管中要装填块状的无水CaCl2,通过一个单孔塞和一段玻管衔接尾气吸收部分。用单孔塞固定一个倒置的短颈漏斗,悬于烧杯中稀NaOH(学生自己用固体NaOH装备)液面上,高度为离液面约0.5 cm左右。吸收装置:约20%氢氧化钠溶液,自配,200mL,特别注意避免倒吸。
[4] 试剂无水:无水纯苯;无水AlCl3需求随用随开封,选用亮晶晶的,称量、敲碎和加料都要迅速。无水三氯化铝的质量是本试验成败的关键,以白色粉末打开盖冒大量的烟,无结块现象为好。若大部分变黄则标明已水解,不可用。
[5] 电磁拌和器的使用:先将调速开关调至较低,然后敞开电源,再将拌和速度调至合适的速度。避免因突然敞开时由于拌和过快,引起拌和子剧烈跳动而撞碎三颈瓶。
[6] 使用这个时刻段,安排学生再烘一套蒸馏用仪器,包括空气冷凝管和2 个接收瓶。
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